复方黄连素片测定方法
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测定方法名称：复方黄连素片中盐酸小檗碱的高效液相色谱法
应用范围：本方法适用于对中成药复方黄连素片中盐酸小檗碱含量的定量分析。
方法原理：取供试品，将其细粉与沸水混合，加入盐酸处理后，过滤并用流动相稀释。样品通过高效液相色谱仪进行色谱分离，利用紫外吸收检测器在265nm波长下测定盐酸小檗碱的峰面积，从而计算出其含量。
所需试剂：
1. 乙腈
2. 稀盐酸（取234mL盐酸，用水稀释至1000mL）
3. 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液
仪器设备：
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱（十八烷基硅烷键合硅胶填充，理论塔板数需大于3000）
3. 紫外吸收检测器
色谱条件：
- 流动相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液，比例为40:60
- 检测波长：265nm
- 柱温：室温
试样制备步骤：
1. 称取并研细供试品，取20片除去糖衣，精确称重，取总量的1/20作为供试品。
2. 对照品溶液：称取干燥的盐酸小檗碱，溶解后加稀盐酸，稀释至每1mL含0.008mg盐酸小檗碱。
3. 供试品溶液：与对照品溶液制备过程类似，取上清液并用流动相稀释。
操作步骤：分别取对照品和供试品溶液10mL，注入高效液相色谱仪，在265nm波长测定盐酸小檗碱峰面积，计算含量。
参考文献：《中华人民共和国药典》（2005年版，一部），化学工业出版社，p534。
