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可按NY525-2002《有机肥料》中有关全氮的测定方法进行。为了您方便起见,现将具体测定方法复制如下(如有疑问,请您查阅该标准原文):
5.3 全氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.2 30%过氧化氢。
5.3.2.3 氢氧化钠:质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸:质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸〔c(1/2H2SO4)=0.05mol/L〕或盐酸〔c(HCl)=0.05mol/L〕标准溶液:配制和
标定,按照 GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡*清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:
(V-V0)×c×0.014×D
全氮(N)(%)=————————————×100……………(3)
m×(1-X0)
式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。
表4
氮(N)/(%) 允许差 /(%)
<0.50 <0.02
0.50-1.00 <0.04
>1.00 <0.06
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粪污计就是基于这一工作原理由爱尔兰的约翰斯敦研究中心(Johnstown Castle Research Centre)开发成功的用于快速检测畜禽粪便肥料成分的仪表。它是一种以干物质含量(DM%)为刻度的比重计,实际上测量的是比重,但直接读取被测粪样的干物质含量,然后再依据粪便干物质含量与其中氮、磷、钾含量之间的线性关系推算出粪样中氮、磷、钾的含量。因此粪污计有时也称作比重计。
具体使用方法是:先将粪样稀释并搅拌均匀,然后注入量筒内,充分搅拌(搅拌时避免气泡产生,否则难以读数)后迅速将粪污计插入粪样中,在15秒内读出干物质含量,然后查表得出对应的氮、磷、钾含量。
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粪便只是一个具体的样品,任何氮的测定方法都可以测定,具体请见生物化学实验文献。