总氮的测定方法是什么？

发布网友发布时间：2022-04-20 19:11

共1个回答

热心网友时间：2023-07-11 02:15

总氮的国标测定方法如下：

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为*盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

一、样品保存.

水样采集后，用硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-）。

二、方法原理。

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚*盐氮氧化为*盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为*盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算*盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol*cm）。

三、干扰及消除。

1、水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

2、碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug*盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

3、碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

4、硫酸盐及氯化物对测定无影响。

注意事项：

1、考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别。

2、玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要缓慢；使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。

3、玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

4、使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表：使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。

5、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。