草酸镁制备
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发布时间：2024-09-15 03:23
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时间：2024-10-30 16:17
草酸镁的工业化生产方法主要有甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法等。
从前工业上通过使用木屑和强碱在240～250℃共熔，首先制取草酸镁盐，再经酸化即可得到草酸镁。后来，采用甲酸钠脱氢法生产草酸镁。工业上取一氧化碳（如黄磷生产尾气）经苛性钠吸收后，制得甲酸钠，后者在380℃下脱氢得到草酸镁钠，再经石灰、硫酸处理，制成草酸镁。
现代工业主要采用三种方法制取草酸镁。碳水化合物氧化淀粉、葡萄糖、糊精和糖蜜等用在73～80℃下氧化可得草酸镁。以淀粉为例，纯度为85%（质量）的淀粉被分散于含草酸镁10%（质量）的水溶液或其他中间产物的母液中，加热加酸，回流6h，先获得中间产物葡萄糖，再于63℃下加入和铁-钒催化剂，进一步水解，反应完毕后经精制即得草酸镁，收率约为63%～65%。此法仅2012年时美国联合化学公司仍在采用。
乙二醇氧化法为70年代日本三菱瓦斯化学公司所开发。其氧化工艺与淀粉氧化法相似，首先将浓乙二醇水溶液加热至60℃，然后在强烈搅拌下加入（或与硫酸的混酸），在57～60℃，常压或加压下进行反应。当转化至80%～85%时再升温至77℃继续氧化，每批总计反应时间约10～12h。产物经冷却、结晶、过滤即得纯度为99.9%的草酸镁，收率90%以上。每公斤乙二醇耗（100%计）2.6公斤。
丙烯氧化法为70年代法国罗纳－普朗克公司所开发。过程分两步进行，首先丙烯被氧化生成 α-乳酸酯，然后进一步催化氧化得草酸镁。以丙烯计收率达90%，过程中分解生成的氮的氧化物经回收可循环使用。反应物经蒸馏除去水，再经结晶和离心分离得工业级草酸镁二水化合物。
