发布网友 发布时间:2024-09-08 21:33
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热心网友 时间:2024-10-20 15:49
小角X射线散射是X射线穿过样品时,在靠近光束1-5度小角度范围内发生的散射现象。SAXS相关理论的建立和发展为小角X射线散射的实验研究提供了相应的理论指导。近年来,小角X射线散射被越来越多地应用到材料围观结构的研究中,并且研究趋势逐年增长。当前,小角X射线散射技术被越来越多地用来表征长周期、准周期结构、界面层、纳米体系、胶体材料、生物大分子等体系。了解小角X射线散射技术对促进材料研究具有重要意义。
小角X射线散射效益来自于物质内部1-100 nm量级范围内电子密度的起伏。对于完全均匀的物质,其散射强度为零。只有出现不均匀区域或者出现第二相时才会发生散射,并且散射角度随着散射体尺寸的增大而减小。小角X射线散射强度受散射体离子尺寸、形状、取向、分布情况以及电子密度等因素的影响。对于稀疏分散的电子均匀粒子体系,散射强度为:其中,SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析; 系统的电子密度起伏(Δρ)决定其小角散射的强弱;相关函数γ(r)决定着散射强度的分布。
Guinier近似定律: 对于M个不相干涉的粒子体系,其散射强度为:其中RG为回转半径,根据Rg可以算出粒子的半径。Porod定律: 当体系具有明锐界面的两相构成时,其散射强度在无限长狭缝准直系统情况下满足如下数学关系:这里Kp为Porod常数,当q区域大值时,该式趋于定值,说明体系具有明锐的两相界面,这称为Porod定律。
小角X射线散射仪主要有X射线光源、准直系统、真空系统、样品架以及接收系统组成。实验室X射线光源常见的有封闭x射线管、旋转阳极×射线管、液态金属靶X射线源等。准直系统有针孔狭缝、四狭缝、锥形狭缝、Kratky等准直系统。探测器主要有位探测器、影像板、电感耦合探测器等。SAXS在材料分析中的应用广泛,可用于分析材料的结构信息包括:颗粒尺寸及分布、周期性纳米结构、取向性及其分布、形状和内部结构、结晶度、比表面积(孔隙度)、颗粒集结成核现象、蛋白质在溶液中的结构信息(形状、尺寸)、分子量、聚集状态等。小角X射线散射技术适用的材料体系广泛,可用于纳米材料、聚合物和纳米复合物、纤维、催化剂、表面活性剂与分散体系、液晶、生物材料等。
常用的SAXS数据分析软件包括:fit2D,主页地址:THE FIT2D HOME PAGE (esrf.fr);SAXSfit,主页地址:SASfit;sasview,主页地址:SasView - Small Angle Scattering Analysis;atasas,主页地址:ATSAS (embl-hamburg.de);其他商业软件。本文原发于公众号:科研学社(sci-tools),转载请联系作者。