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编码： 技术标准--验证 亚邦中药饮片XX LC20AT高相液相色谱仪 执行日期： 文件 部 门 XX 签 名 日 期 颁分部门：质量部 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号 起草人 审核人 批准人 页号： 版本号：01
验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表
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组长 部长 质量部 XX 部门 化验室 化验室 化验室 工程部 XX 方案培训人 部门 化验室
岗位 部长 岗位 化验员 化验员 主任 部长 岗位 主管 培训人 培训日期 目录
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一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、
概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证围……………………………………………………4 验证小组及职责……………………………………………..4-5 验证参考文件……………………………………………….5-6 定义………………………………………………………………..6 验证工程…………………………………………..6-11
1. 安装确认………………………………………………………6-8 2. 运行确认………………………………………………………8-11 3. 性能确认…………………………………………………11 八、 九、 十、
变更/偏差控制……………………………………………….12-13 仪器确认合格的判定…………………………………………..13 仪器确认结果及评价………………………………………………..13
十一、 仪器确认周期………………………………………..13 十二、 最终结论与批准………………………………………13
一、概述
1、
2、仪器根本情况 仪器名称 仪器编号 . .word.zl.
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型号 出厂日期 生产厂家 3、维修效劳： 效劳单位名称 网址 二、验证目的：
出厂编号 安装位置 供货厂家 厂址 联系人 该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。
三、验证围：
本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。此次验证为前验证
四、确认小组及成员职责： 4.1确认工作组织与实施
该确认工作由公司威尔森药业XX名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。
4.2部门职责 部门 职责 制订、审核验证方案，撰写验证报告 实施验证 备注 . .word.zl.
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化验室 培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法 质量部 批准仪器验证方案 监视仪器验证方案的实施 批准仪器验证报告 4.3确认小组成员及职责 部门 XX 职务 职责 负责制订验证方案; 化验室 主管 负责起草验证报告; 负责复审验证记录; 培训验证方案; 化验室 化验员 负责按验证方案要施确认和记录结果; 负责报告验证中发生的任何偏差; 负责审核验证方案、验证记录和验证报告; 化验室 化验员 负责确保本方案正确实施，并提供资源; 负责对发生的偏差组织调查; 工程部 部长 负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书; 负责配合安装确认、运行确认和性能确认; 负责审核验证方案、验证记录、和验证报告 质量部 部长 负责监视本方案实施 负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告
4.4确认时间安排 工程名称 方案制定 验证培训 预确认 安装确认 开场时间 完毕时间 责任人 QA检查情况 . .word.zl.
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运行确认 性能确认 写验证报告 4.5参加确认人员培训 部门 化验室 质量部 五.参考文件 确认小组成员 培训日期 培训结果 QA检查人 1、验证管理规程 SMP- 2、验证总方案 SMP-
3、检验仪器验证程序 SOP- 4、变更控制规程 SOP- 5、偏差控制规程 SOP- 6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP- 7、中国药典2021二部/CP2021 附录Ⅴ D 六、相关定义
6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途 6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准 6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准
6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准 七．验证工程 1.安装确认—IQ 1.1目的：
检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。
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1.2确认方法： 1.2.1仪器外观检查：
应对仪器外观标识、仪器各活动局部、所有刻线、刻字等进展检查。检查结果在下
表记录
确认工程 仪器 外观 检查 可承受标准 确认结果 工程结论 □符合 □不符合 1外观标识，应完名称： 整 名称 型号 编号 制造厂 出厂日期 2、检查仪器电源线、信号线等 指示灯灵敏，显示器清晰 国产仪器应有制造计量器具许可证标志 型号： 编号： 制造厂： 出厂日期： □符合 □不符合 □符合 □不符合 □符合 □不符合 5、紧固、按钮等检查： 备紧固件应紧固良好 □符合 □不符合 . .word.zl.
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各调节旋钮、开关、按键均正常工作 6、在正常操作条件下， □符合 用滤纸检查流路接头，□不符合 应无泄漏 □是 □否 1.2.2仪器安装环境检查：
确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。 确认工程 1、 电源 电压： 电压：230±10% 频率： 频率：50/60HZ 接地： 可靠接地 仪器 安装 检查 2、 环境检查 温度： 温度：5～35℃ 湿度： 湿度：20%～85%RH 3、 振动源及稳定性 确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源 □符合 □不符合 □不符合 □符合 □不符合 □符合 可承受标准 确认结果 工程结论 . .word.zl.
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和电磁干扰 室不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质 结论：仪器安装环境检查符合可承受标准。□是 □否 检查人/日期： 审核人/日期： 1.2.3资料检查：
确认仪器的技术资料〔包含仪器编号、序列号和安装位置〕，应齐全，并存放在指定的地点。检查结果在下表记录。
确认工程 可承受标准 仪器编号 序列号 安装位置 技术资料检查，见以下清确认结果 工程结论 □符合 □不符合 份数 存放地点 资料 单 检查 采购合同 产品使用说明 产品合格证 仪器操作维护保养SOP □符合 □不符合 . .word.zl.
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结论：仪器安装环境检查符合可承受标准。□是 □否 检查人/日期： 审核人/日期： 1.2.4备品备件检查：
检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录 备品备件名称 型号 数量 生产厂家 检查人/日期： 审核人/日期： 2、运行确认---OQ：
2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数运行。 2.2确认方法
目的：确认该仪器到达技术要求。 2.2.1 LC20AT泵
1.1流量准确度可执行标准：＜±3%〔以蒸馏水为标准〕
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
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流量设定值〔ml/min〕 10分钟收集量〔g〕 收集量计算查表后的体积(ml) 1.0 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 实际每分钟流出量〔ml/min〕 流量准确度〔%〕 2.2.2流量准确度
可执行标准：＜±0.3%〔0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准〕 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 次数 10分钟收集量〔g〕 收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量〔ml/min〕 流量准确度〔%〕 2.2.3压力围
可执行标准：±0.2MPa+设定值
测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa 结论：
2.3 LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器
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2.3.1噪声与漂移
可执行标准：噪声 ＜±1.0×10-4AU(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-4AU/hr 测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进展基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。见图谱(1) 2.3最小检出量
可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试方法：精细称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精细量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(7)。
3、性能确认—PQ
3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。
3.2确认方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇〔1：1〕为流动相；检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。
测定法：取本品细粉，加碱性甲醇溶液〔取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L氢氧化钠溶液6ml，混匀〕溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取1ml，置100ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精细量取供试品溶液与对照溶液各20μ
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l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保存时间的6倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，相对保存时间小于0.30的峰除外，其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.5倍〔0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积〔1.0%)。 峰面积 RSD〔%〕 检查人 复核人 结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性符合标准要求。 □是 □否 检查人/日期： 审核人/日期： 供试品 检查日期 复核日期 1%对照 八、变更/偏差控制
8.1如验证过程中出现变更，那么按?变更控制程序?SOP- 进展 8.2如验证过程中出现偏差，那么按?偏差控制程序?SOP- 进展 8.3任何可承受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。
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8.4变更/调查/偏差记录 序号 变更/偏差编问题简述 号 是否附报处理日期 告 填写人/日期： 复核人/日期： QA检查人/日期： 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录局部。 8.5附件 序号 附件名称 . .word.zl.
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填写人/日期： 复核人/日期： QA检查人/日期： 九、仪器确认合格的判定
仪器通过了运行确认〔OQ〕和性能确认(PQ)即可认定为合格仪器，可以进展或继续进展生产，如果仪器没有通过运行确认〔OQ〕和性能确认(PQ)中的任何一条款，且无有效改进措施的，可认定为不合格仪器，报请公司验证领导小组予以停和处理。
十、仪器确认结果及评价
仪器通过了运行确认〔OQ〕和性能确认(PQ)后，应如实认真撰写仪器确认报告，认定为合格仪器的向公司验证小组建议批准该仪器可以进展或继续进展生产;认定为不合格仪器的，报请公司验证领导小组予以停和处理。 十一、仪器确认周期
OQ和 PQ确认周期为一年。但在仪器改变用途或安装位置发生变更、进展仪器大修后应及时进展IQ、OQ和 PQ。 十二、变更记载及原因： 修订执行日期 号 01 变更原因、依据及详细变更容 年 月 日 新文件
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