实验四 氟电极电位法测定氟离子含量

实验四 氟电极电位法测定氟离子含量

实验目的和要求

1. 2. 3. 4. 5.

掌握电位仪测定电位的基本操作；

了解离子选择性电极的结构、保存和使用； 掌握TISAB溶液的组成、作用； 掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）； 掌握电位法的定量分析方法。

实验原理:

本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势。在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F―浓度保持恒定,使内参比电极电位保持恒定。因此,电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随着待测溶液中的F―浓度变化而变化，可表示如下：E=K-2.303RTlg[F―] nF根据上式，通过测定电池电动势，即可计算待测溶液中F―浓度。

实验仪器与试剂

1 pHS-2C型酸度计

2 氟离子标准储备溶液（0.1mol/L） 3 氟离子待测样品溶液

4 TISAB溶液（总离子强度缓冲溶液） 5 氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只 6 磁力搅拌器一台 7 10ml移液管7只 8 100ml容量瓶6个

9 50ml塑料烧杯6个，50ml烧杯、100ml烧杯各一个

实验步骤

1、氟离子电极测定前准备

按照仪器要求，安装pHS-2型酸度计，分别接上氟离子电极、饱和甘汞电极。用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，清洗电极。按下pHS-2型酸度计读书按钮，直到所读电极点位数字在“-320mv”以下。

2、标准系列溶液及样品溶液配制

按照下表采用逐级稀释法配制氟离子标准系列溶液及样品溶液 编号 标准溶液浓度 标准溶液移取体积 说明 系列标准溶液浓度 1 1×10-1M 2 1×10-1M 10.00ml 1×10-2M 3 1×10-2M 10.00ml 1×10-3M 4 10.00ml 5 10.00ml 6 氟离子样品溶液 1×10-3M 1×10-4M 10.00ml 以上溶液均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀 1×10-4M 1×10-5M

3、测定应用液配制 编号 系列标准溶液浓度 1 2 10.00ml 10.00ml 3 10.00ml 10.00ml 0.5×10-3M 4 1×10-4M 10.00ml 10.00ml 0.5×10-4M 5 1×10-5M 10.00ml 10.00ml 0.5×10-5M 6 氟离子样品溶液 1×10-1M 1×10-2M 1×10-3M 10.00ml 系列标准溶液体积 10.00ml TISAB溶液体积 说明 系列应用溶液浓度 10.00ml 10.00ml 以上溶液均用移液管分别移取至100ml塑料烧杯中，摇匀 0．5×10-1M 0.5×10-2M 4、氟离子标准系列应用溶液及样品溶液测定 编号 系列应用溶液浓度 5 0.5×10-5 4 0.5×10-4 ﹣170 3 0.5×10-3 ﹣123 2 0.5×10-2 1 0.5×10-1 6 样品溶液 ﹣84 电极电位值测定（mv） ﹣232 ﹣68 ﹣12 实验数据处理

1、标准曲线绘制

以测定的电极电位为纵坐标，系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标绘制标准曲线

标准曲线-250电极电位（mv）-200-150-100-500.0001.00y = -54.2x + 41.62.003.004.005.006.00﹣lgc

2、样品溶液氟离子含量计算

根据6号样品溶液电极电位测定值，在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值，采用下式计算样品溶液中氟离子的含量。

Cx=10

﹣横坐标读取值

×

100.00 10.00由图得：横坐标读取值为2.32 故Cx=10﹣1.32 mol/L

2、氟离子选择电极实际斜率计算

由图得：C1=1×10-3 mol/L E1=﹣121 C2=1×10-5 mol/L E2=﹣229.4

K=(E2-E1)/(lgC1-lgC2)=54.2

5.讨论：

1、在此实验中，掌握了氟电极电位法测定氟离子含量的电位法的定量分析方法；了解了TISAB的具体作用及指示电极与参比电极的作用；掌握了逐级稀释法的操作过程以及注意事项等，具体如下：

2、清洗电极时，可多次更换蒸馏水，由于条件限制，所读电极电位数字并不能在“﹣320mv”以下，但是读数须在接近“﹣320mv”时才能进行实验数据的测定。

3、测定氟离子标准系列应用溶液的电极电位时，一定要从低浓度测定至高浓度。 4、测定氟离子标准系列应用溶液的电极电位后，必须重新清洗电极，才能测定样品溶液的电极电位，避免产生误差。